Succesul în analiza chimică este la îndemână, mai ales dacă se resepectă cele mai bune practici în titrare. Indiferent că titrăm cu biureta manuală şi banda de pH sau utilizăm un sistem de titrare automat la scară completă, există o serie de principii pe care oamenii de știință de succes le folosesc. Cele mai bune practici în titrare se desfăşoară pe parcusul a 4 paşi: pregătirea eșantionului, analiza, examinarea rezultatelor, mentenanţa și întreținerea.
Ce este titrarea? De ce automatizăm?
Titrarea, despre care am discutat şi în interviul realizat alături de expertul nostru, este o tehnică analitică folosită pentru cuantificarea unui număr de substanțe chimice în numeroase industrii. Titrările manuale pot fi inexacte și rezultatele variază între operatori în funcție de cum interpretează ochiul uman indicatorii de culoare. Investiția într-un sistem automat de titrare precum titratorul potențiometric automat HI932 este un upgrade necesar îmbunătăţirii acurateții și consecvenţei în rezultate titrării. Cu toate acestea, instrumentul în sine este doar o parte a puzzle-ului numit precizie. Gândirea critică și aplicarea celor mai bune practici de-a lungul întregului proces de analiză a eșantionului vor îmbunătăți și mai mult precizia atunci când utilizăm un sistem automat. Articolul de azi îşi propune să fie un ghid de maximizare a preciziei rezultatelor titrării, acoperind cele mai bune practici din toate fazele acestui proces.
Pregătirea unei mostre
Alegerea unui eșantion reprezentativ este unul dintre cele mai importante criterii pentru a ne asigura că rezultatele titrării vor fi corecte, eficiente și rentabile. Utilizarea unui eșantion nereprezentativ poate genera rezultate inexacte, deoarece oferă o relevanţă scăzută a datelor. Când sursele de date sunt limitate, este foarte dificil să determinăm un punct de echivalenţă precis, generând repetabilitate și precizie slabă. În schimb, folosirea unei cantităţi prea mari de probă va avea ca rezultat costuri chimice mai mari datorită consumului excesiv de titrant, precum și un exces de deșeuri chimice. Dimensiunea ideală a eșantionului va consuma volumul de titrant în intervalul 25-75% din volumul total de biuretă. Dacă se ştie concentrația estimată a eșantionului, există o modalitate ușoară de a determina dimensiunea corespunzătoare a eșantionului, pe baza consumului de titrant, folosind ecuația de titrare. Formula este compusă din produsul concentrației analitului, volumul de titrant utilizat pentru a ajunge la punctul final, concentrația de titrant, raportul de reacție stoechiometric dintre analitului şi titrant, masa molară a analitului, factorul de conversie pentru ajustare, totul raportat la dimensiunea eșantionului.
Cu o simplă reamenajare, acum putem rezolva cu ușurință dimensiunea corespunzătoare a eșantionului prin conectarea valorilor cunoscute la ecuație.
Să ne uităm la un exemplu din lumea reală. Ketchup-ul, despre care am discutat într-un articol de anul trecut, este un condiment foarte popular, la care se testează în mod regulat conținutul de sare. Pentru a determina intervalul adecvat al eșantionului necesară testării clorurii de sodiu din ketchup de 2% concentraţie, folosim în același timp 0,1 M (mol / L) nitrat de argint ca titrant și folosind o biuretă de 25 mL Aplicând regula de 25-75% la biuretă, ideal ar fi să consumăm între 6 – 19 ml de titrant. Iată ecuația noastră, unde definim variabilele și calculăm atât limitele superioare, cât și cele inferioare pentru dimensiunea eșantionului.
SA reprezină dimensiunea eșantionului nostru, VT este volumul nostru de titrant, pentru limita noastră inferioară, ce l-am calculat că fiind 0,006L. CT este concentrația titrantului nostru, deci pentru acest exemplu 0,1 M (mol / L). RR este raportul de reacție al analitului nostru, sare (NaCl), la titrant, respectiv nitratul de argint (AgNO3). Aceste informații se obţin din ecuația chimică: NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 Întrucât nu există niciun coeficient înainte de titrantul sau analitul nostru, acesta se presupune a fi 1. Deci, această ecuație spune că 1 mol de sare va consuma 1 mol de azotat de argint, ceea ce face raportul 1: 1, care este egal cu 1. MM este masa molară a analitului nostru, clorura de sodiu, care are o masă molară de 58,44 g / mol (grame pe mol), iar CA este concentrația analitului nostru, care este estimată la 2%, ceea ce este echivalent cu 2g / 100g.
Acum că am definit variabilele pentru limitele inferioare, le putem contecta la ecuația noastră:
Simplificăm ecuaţia :
Determinăm SA-Dimensiune eşantionului:
SA = 1.75 g
Înlocuirea limitei superioare a titrantului de 0,019L ca VT în ecuație, produce 5,555 grame. Prin urmare, de exemplu, aproximativ 1,75-5,55 grame de produs este gama ideală de probe care va consuma suficient titrant pentru o rezoluție bună a datelor.
Utilizarea unui eșantion reprezentativ
Mărimea eșantionului nu este singura variabilă importantă în lucrul cu matrici complexe. Este esențial să se asigure că un eșantion reprezentativ poate fi utilizat pentru determinarea exactă a unui analit. Un eșantion reprezentativ este unul care întruchipează matricea de probă în ansamblu, în condițiile în care conține toate părțile din produsul sau proba sursă, în raporturile corecte. Acest lucru este important mai ales pentru probele ce nu sunt omogene în mod implicit, cum ar fi amestecurile de condimente sau sol. Dacă rezultatele nu sunt repetabile, chiar și atunci când se utilizează o tehnică de măsurare adecvată, sursa probabilă de eroare este un eșantion nereprezentativ. Există momente în care este greu să garantezi un eșantion reprezentativ în intervalul de mărime a eșantionului recomandat pentru metodă. În acest caz, o diluare este o modalitate excelentă de asigurare a unui eșantion reprezentativ, folosind totuși o dimensiune a eșantionului adecvat pentru o bună rezoluție a datelor. O diluare este, de asemenea, o idee bună dacă dimensiunea eșantionului sugerat de secțiunea precedentă este prea mică pentru a fi măsurată. Cu o diluare, o cantitate mai mare de probă este cântărită și adăugată într-un volumetric. Se adaugă apă deionizată în balon pentru a aduce conținutul la volumul dorit. Amestecul este apoi lăsat să se agite pentru o perioadă de timp pentru a se omogeniza și pentru a extrage analitul. O mică alicotă din acest amestec este apoi titrată la un punct final. Cu sistemele de titrare automată Hanna Instruments, ca modelul de titrator volumetric Karl Fischer – HI903 sunteţi capabili să programaţi diluția în titrator, astfel încât rezultatele vor fi ajustate pentru factorul de diluare. Pentru a programa o diluare în titrator, avem nevoie de dimensiunea analitului care trebuie diluat (dimensiunea eșantionului) ce este reprezentat de masa sau volumul materialului adăugat în sticla volumetrică, volumul final obţinut odată cu adăugarea apei deionizate la probă şi dimensiunea alicotului (volumul eșantionului care este utilizat pentru titrare).
Utilizarea instrumentelor și tehnicilor de măsurare adecvate
Utilizarea instrumentelor și a tehnicilor de măsurare adecvate sunt componente cruciale în strategia de îmbunătățire a acurateții din titrare. Reamintim din ecuația noastră de titrare, că mărimea eșantionului este considerată o influenţă directă în rezultate. Dacă dimensiunea eșantionului introdus în titrator este inexactă, rezultatul titrării va fi la fel de inexact. Prin urmare, este important să ne asigurăm că putem obține alicote de probă cu instrumentele adecvate. De obicei, probele lichide sunt măsurate în volum și probele solide sunt măsurate în masă.
Probele de lichid
Nu toate sticlele volumetrice au fost create în mod egal, de aceea este important să înțelegem specificul şi utilizările lor. Cilindrii gradaţi sunt proiectaţi pentru măsurarea și turnarea lichidelor. Buteliile gradate au, de obicei, o toleranță la eroare de 1% și sunt de obicei considerate mai puțin precise decât balizele și pipetele volumetrice. Sunt rapide și ușor de utilizat și pot fi o alegere bună pentru medii cu debit mare. Flacoanele volumetrice sunt utile pentru un volum specific de lichid. În mod obișnuit, ele nu au marcaje gradate pentru a măsura diferite volume de soluție, dar sunt alese pentru a realiza diluții precise. Pipetele volumetrice oferă, de obicei, cea mai mare precizie și sunt adecvate pentru transferul lichidelor de la o sursă la alta. Pentru a obține acuratețe folosind aceste instrumente, este esențial să se utilizeze tehnica adecvată la prelevare. Cei mai importanți factori sunt unghiul de aspirație și adâncimea de imersiune. La colectarea unui eșantion, pipeta trebuie ținută vertical pentru a asigura aspirarea cantității adecvate de lichid. Pipeta trebuie să fie scufundată în eșantion suficient pentru a putea aspira cantitatea dorită fără a trage în gol. Mai mult, eșantionul trebuie aspirat și distribuit de câteva ori pentru a amorsa vârful buretelor înainte de a transfera o alicotă finală de probă în vasul de titrare. La distribuirea lichidului dintr-o pipetă, pipeta trebuie să fie ținută la un unghi între 20-45 grade direct peste centrul paharului. Trebuie avut grijă să nu expulzăm forțat lichidul rămas din pipetă. Cele mai bune practici în titrare ar fi imcomplete fară tehnicile de operare cu lichide şi solide, ce vor disponbile în articolul de mâine.
0 Comments