Determinarea umidităţii prin titrarea nu trebuie să fie problematică.

Ghidul de bune practici pentru titrări volumetrice Karl Fischer vă ajută să efectuaţi uşor o titrare şi să evitaţi titrările volumetrice instabile. Veți putea începe și încheia titrarea cu uşurinţă, având o celulă uscată și veți obține rezultate precise.

Ghid de bune practici în titrate

#1. Asigurați-vă că începeți și încheiați titrarea cu o celulă uscată.

Titrarile Karl Fischer măsoară umiditatea. Dacă începeți titrarea cu orice urme de apă în celula de titrare sau dacă aveți o probă care nu se poate usca, atunci veți avea rezultate incorecte și inexacte.

O varietate de factori pot contribui la menținerea unei celule uscate, inclusiv garniturile, gradul de uzură al perlelor de silice, folosirea solvenților de calitate KF, modul de introducere a probelor și timpul de aşteptare pentru ca celula să ajungă la echilibru și uscare.

Când utilizați un titrator volumetric Hanna Karl Fischer HI933, codul de eroare 72 (în afara intervalului) va apărea pe ecran dacă există prea multă umiditate în celulă. Evitarea acestei probleme este ușoară.

Utilizați o pompă de vid pentru a goli celula și reumpleți celula de titrare cu solvent proaspăt până la nivelul minim de umplere. Ridicați cu grijă celula și rotiți-o ușor. Acest lucru va permite solventului să acopere părțile laterale ale celulei de titrare și să capteze umiditatea reziduală.

Dacă solventul nu devine galben, introduceți manual ~ 1 ml de titrant în celulă utilizând meniul de biuretă. Aşteptaţi aproximativ 30 de minute pentru ca celula să se usuce.

#2. Alegeți titrantul potrivit pentru proba dvs.

Pentru a alege titrantul potrivit, trebuie să aveţi o idee despre câtă apă ar putea fi în proba dumneavoastră.

Compozitele de la 1 la 5 au concentrații diferite de titrant, valoarea indicând numărul de mL de titrant necesari pentru a neutraliza fiecare miligram de apă din probă.

Utilizați tabelul de mai jos pentru a determina care putere este ideală.

#3. Standardizați-vă titrantul.

La fel ca şi în cazul titrărilor potențiometrice, este important să verificați care este puterea titrantului. Acest lucru vă va ajuta să eliminați o potențială marjă de eroare.

Utilizați întotdeauna un standard de apă certificat oferit de un furnizor de produse chimice pentru a verifica concentrația titrantului dvs. Karl Fischer. Titrantii Karl Fischer au de obicei o valoare certificată de ±10% din valoarea nominală și ar trebui să fie standardizate de fiecare dată când se deschide o sticlă nouă, iar apoi la fiecare 2-4 săptămâni, în funcție de cerințele de precizie.

Odată ce o sticlă de titrant este deschisă și pe măsură ce este utilizată, aerul din spațiul sticlei va reacționa cu titrantul. Acest lucru face ca puterea titrantului să varieze. Repetați procedura de standardizare de cel puțin 3 ori și luați rezultatul mediu pentru a fi introdus în metoda KF.

Puteți introduce puterea reală a titrantului în baza de date a titrantului găsită în opțiunile generale ale titratorului dumneavoastră.

#4. Evitați reacțiile secundare.

Cunoașterea compoziției probei vă poate ajuta să evitați eventualele reacții secundare. Reacțiile secundare pot provoca rezultate false.

Reacțiile secundare comune apar în probele cu aldehide și cetone, agenți oxidanți și probe cu pH în afara intervalului ideal (4-7 pH).

Puteți lua măsuri preventive în timpul pregătirii probei pentru a evita problemele. Exemplele includ utilizarea de reactivi special conceputi pentru minimizarea reacțiilor secundare cu cetone și aldehide sau utilizarea agenților de tamponare de calitate Karl Fischer pentru a vă asigura că atingeți și mențineți un pH adecvat.

#5. Calculați masa probei dvs.

Când calculați masa probei, trebuie să luați în considerare puterea titrantului, concentrația așteptată de apă și volumul biuretei. Dacă cunoașteți toate aceste variabile, calcularea masei probei este rapidă și ușoară. Pur și simplu utilizați calculul de mai jos pentru a determina masa ideală a probei. Rețineți că masa este în grame, chiar dacă este lichid.

#6. Pregătiți-vă proba (nu săriți peste acest pas).

Pregătirea corectă a probelor poate ajuta la eliminarea potenţialelor probleme. Probele care au un conținut extrem de mare de apă, sunt insolubile în solvent, eliberează lent apa sau au o distribuție neomogenă a apei, iar în aceste cazuri este necesară pregătirea specială a probei.

O extracție externă poate fi utilizată pentru a scoate umiditatea dintr-o probă care ar avea de obicei probleme de dizolvare într-un solvent. O dizolvare externă poate fi utilizată pentru a pre-dizolva proba într-un solvent. Un agitator poate fi folosit pentru a amesteca proba în timpul acestei etape.

Aceste metode vor crea o probă lichidă care poate fi adăugată cu ușurință în celulă prin intermediul unei seringi.

#7. Introducerea corectă a probei.

Modul în care introduceți proba în celula de titrare poate influența foarte mult rezultatele, deoarece ar putea fi introdusă umiditate în exces. Pentru a evita acest lucru, urmați acești pași atunci când introduceți o probă prin seringă.

1. Pentru probele lichide pentru care se utilizează seringa cu un ac fără miez, trageți o cantitate mică de probă în seringă pentru a acoperi interiorul seringii.
2. Eliminaţi cantitatea mică de probă într-un pahar de reziduuri.
3. Cântăriţi seringa și aduceţi la zero balanța analitică.
4. Extrageți cu grijă proba în seringă.
5. Cântăriţi seringa și înregistrați valoarea.
6. Perforați septul vertical și coborâți acul până când vârful este chiar sub nivelul solventului din celula de titrare. (Acest lucru asigură dispersia directă a soluţiei, fără a stropi pe părțile laterale ale celulei de titrare).
7. Introduceţi proba.
8. Scoateți seringa și cantăriţi seringa.
9. Luați diferența dintre prima masă (g) și a doua masă (g). Aceasta este greutatea probei dvs. în (g).
10. Introduceți această valoare a probei în titrator.
11. Începeți analiza.

Amintiți-vă întotdeauna că orice sept poate fi folosit de 50 de ori , așa că urmărirea acestuia și înlocuirea septului este o procedură de întreținere necesară.

Pentru probe solide compatibile care se vor dizolva complet în celulă, puteți îndepărta capacul septului și puteți turna proba direct în celula pentru probă. Se recomandă utilizarea lingurii chimice HI900950 pentru a evita ca proba să se lipească.

#8. Contaminarea cu umiditate poate fi o mare problemă.

Titratoarele KF sunt construite să funcționeze ca un sistem sigilat pentru a minimiza contaminarea analizei dumneavoastră cu umiditatea atmosferică.

Asigurați-vă că tubulatura, garniturile, și cartușele de desicant sunt în stare bună pentru a asigura etanșarea și pentru a menține unitatea într-o stare bună de funcționare.

#9. Asigurați-vă că înlocuiți piesele consumabile.

Înlocuirea tubulaturilor, garniturilor O-ring, seringilor și desicantului sunt toate procedurile de întreținere importante care pot fi efectuate de către utilizator sau de către specialistul Hanna cu achiziționarea unui contract de service sau service direct la fața locului. Vă recomandăm o evaluare anuală a sistemului și o întreținere preventivă efectuată de personalul Hanna.

#10. Mențineți curate electrodul și celula.

Menținerea curată a instrumentelor Karl Fischer vă va ajuta să aveţi un sistem închis fără umiditate suplimentară.

Pentru a curăța electrodul de detectare și celula, îmersaţi electrodul inferior și celula în soluție concentrată de acid azotic (~70%) timp de cel puțin 1 oră. După acest timp, clătiți electrodul cu apă de la robinet și apoi cu apă deionizată pentru cel puțin 15 minute. În cele din urmă, clătiți electrodul de detectare și celula cu metanol de calitate Karl Fischer.

Alternativ, numai pentru celulă, se poate folosi un cuptor de uscare. Pentru depozitare pe termen lung, electrodul și celula pot fi depozitate uscate. Asigurarea că întreținerea este efectuată corect, iar astfel veţi avea un titrator Karl Fischer funcțional în mod fiabil.

NOTĂ: Nu scufundați partea superioară sau cablul electrodului în niciun lichid.

Puteţi citi mai multe articole despre titrare pe blogul nostru, precum http://blog.hannainst.ro/testarea-continutului-de-sare-din-alimente-folosind-titrarea/.